HS_T 24-2009 酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法
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ID： |
B34AC47473F54F91B5D967C7D6AA9D38 |
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0.52 |
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8 |
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日期： |
2024-8-13 |
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ICS 67. 220. 10,X40/49 HS,中华人民共和国海关行业标准,HS/T 24—2009,酒花浸膏中a ー酸和P -酸的测定方法液,相色谱-串联质谱法,Qua Iitat i ve and quantitative method for the determination of a-acid,and [3 -acid in hop concretes -LC-MS/MS method,2009-02-29 发布2009-04-01 实施,中华人民共和国海关总署发布,HS/T 24—2009,前言,本标准的附录A为资料性附录,本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出,本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口,本标准起草单位:中华人民共和国大连海关,本标准主要起草人:尹兵、王恒毅、李大志、孙利,I,HS/T 24—2009,酒花浸膏中a 一酸和口 ー酸的测定方法液相色谱ー串联质谱法,1范围,本标准规定了酒花浸會中a酸和Bー酸含量的液相色谱串联质谱测定方法,本标准适用于进出口酒花浸膏中a ー酸和B ー酸的定性和定量分析,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的,修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是,否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3术语和定义,下列术语和定义适用于本标准:,3. 1,a ー酸 a -acid,酒花浸膏中的番草酮类成分,包括合德草酮(cohumulone)和加德草酮(adhumulone) 〇,3.2,P ー酸 P - acid,酒花浸膏中的蛇麻酮类成分,包括合蛇麻酮(colupulon)和加蛇麻酮(adlupulone) 〇,4总则,本标准应用了下列方法:,按照本标准规定进行样品制备,通过髙效液相色谱对酒花浸膏中的a酸和P酸进行分离,使用二,级质谱对a ー酸和P -酸进行检测,通过建立标准曲线,対酒花浸膏中a ー酸和P -酸进行定性定最分析,5试剂和材料,本标准使用下列试剂和材料:,a)甲醇：色谱纯;,b)乙胞：色谱纯;,c)甲酸：色谱纯:,d) 8%甲酸：量取8nlL甲酸,用水稀释,定容至1001nL,水为GB/T 6682规定的ー级水;,e)酒花浸膏标准品,安全提示:本标准使用的甲醇和乙階为有害和易挥发试剂,使用者应当在无明火、通风良好的环境,中进行操作,6仪器和设备,本标准使用下列仪器和设备:,a)天平:感量0. ling；,b)超声波清洗仪;,HS/T 24—2009,c）恒温水浴:,d）液相色谱ー串联质谱仪:配有电喷雾的离子源,7试样制备,7.1 标准样品溶液的制备,将酒花浸膏标准样品置于3O℃恒温水浴中,搅拌均匀。准确称取O.5g （精确至0.001g）标准酒花浸,膏于50乱烧杯中,加入30此甲醇于超声波中震荡5分钟溶解,将溶解液转移到100此容量瓶,用甲醇定容,混匀,用0.45坤!滤膜过滤,7.2 试样制备,准确称取约0.5g样品（精确至0.001g）置于烧杯中,加入甲醇溶解,将溶液定量转移入1001nL容量,瓶,加入甲醉定容至1（）（）此,移取1（）血,溶液置于5（）此容量瓶中,用甲醇定容至50此。混匀,用（）.45卬）滤,膜过滤,作为待测溶液,8测定步骤,8.1 液相色谱条件,本标准使用下列液相色谱条件:,a） 色谱柱:ZORBAX Extend-CT8 （5pm, 150mmX4. 6mm）或相当;,b）柱温:25℃；,c）流动相:乙殯?8%甲酸溶液（85+15） %；,d） 流速:0.8mL/min；,e）进样量:10pL；,f）检测器:DAD,检测波长330nm,8.2 质谱条件,本标准使用下列质谱条件:,a）离子源:电喷雾离子源（ESI）；,b）鞘气流速:21L/min；,c）辅助气流速:4. 5L/inin：,d）喷雾电压：5kV；,e）毛细管温度：35（）℃；,f）毛细管电压：15V；,g）检测模式：负离子模式,二级质谱检测;,h）质量扫描范围:m/z 150-500amu；,定性定量离子对见表1,表1 0 ー酸和B -酸的定性定量离子对,中文名称英文名称定性离子对（anu） 定量离子对（amu）,合祷草酮cohumulone 347. 3/278. 4,347. 3/235. 4,347. 3/278. 4,加莅草酮adhumulone 361.3/292.5,361.3/249.5,361.3/292.5,合蛇麻酮colupulone 399. 3/330. 5,398. 7/287. 5,399. 3/330. 5,加蛇麻酮adlupulone 413. 4/344. 5,413. 4/301.6,413. 4/344. 5,8.3 液相质谱ー串联质谱测定,2,HS/T 24—2009,8.3.1 定性分析,按照8. 1和8. 2的分析条件分析样品,在相同实验条件下,如果检出的色谱峰的保留时间与标准液中,的组分一致,质谱图检测到合律草酮、加律草酮、合蛇麻酮和加蛇麻酮的准分子离子峰［MH「,并且准,分子离子峰的二级质谱碎片峰与t!标成分的裂解规律相符,可判定样品中存在对应的待测物,8. 3. 2定量测定,用不同浓度的酒花浸膏标准溶液分别进样,以目标成分的单离子扫描质谱图峰面积为纵坐标,工作,溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲絞对样品进行定量。样品溶液待测组分的响应值,均应在仪器测定的线性……
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